三元液液平衡数据测定实验_求育教学仪器设备厂

一、实验目的：
1. 了解三元系统液--液平衡数据测定方法，测定醋酸–水–醋酸乙烯酯在 25℃下的液液平衡数据。
2.掌握中和滴定法实验技能，学会计算醋酸分别在水相和油相的质量分数。
二、实验原理：
三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定两相的溶液组成，并据此标绘平衡结线。此法可以直接获得相平衡数据，但对分析方法要求比较高。
间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上各点的组成与某一可检测量的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。
本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液--液平衡数据。
三、实验装置基本情况：
1.实验用三元系包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，其物理常数如表1、表2。
表1 实验物系的物理常数

品名	沸点（℃）	密度（kg/m³）
醋酸	118	1049
醋酸乙烯酯	72.5	931.2
水	100	997.0

表2 HAc-H₂O-VAC三元系液液平衡溶解度数据表（298K）

序号	Hac	H₂O	VAC
1	0.05	0.017	0.933
2	0.10	0.034	0.866
3	0.15	0.055	0.795
4	0.20	0.081	0.719
5	0.25	0.121	0.629
6	0.30	0.185	0.515
7	0.35	0.504	0.146
8	0.30	0.605	0.095
9	0.25	0.680	0.070
10	0.20	0.747	0.053
11	0.15	0.806	0.044
12	0.10	0.863	0.037

三元液液平衡数据测定实验(图1)
图1 HAC-H2O-VAC（298K）三元相图

2.实验装置流程示意图见图2、实验装置面板图见图3
三元液液平衡数据测定实验(图2)
图2 三元液液实验装置示意图
1-温度传感器； 2-风扇； 3-磁力搅拌器； 4-搅拌电机；5-测试瓶； 6- 恒温箱 7-电加热器
三元液液平衡数据测定实验(图3)
图3 实验装置面板图

四、实验操作方法：
本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如表2，实验内容主要是测定平衡结线，首先，根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g，配制时量取各组分的质量，用密度估计其体积，然后，取一干硅橡胶塞住，用分析天平称取其质量，加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重,数据记录如表3、表4，计算出三元溶液的浓度。
表3 数据记录

组分	试剂瓶/g	H2O/g	VAC/g	HAC/g
1	64.43	74.72	86.54	93.9
2	73.82	85.95	98	104.35
3	56.91	66.84	82.63	86.88

表4 数据记录

瓶号	水（ml）	醋酸乙烯酯（ml）	醋酸（ml）
1	10	13	7
2	12	13	6
3	10	17	4

操作步骤如下：
1.接通仪器总电源开关，启动风机，打开加热开关，使恒温箱温度稳定在25℃。
2.当温度稳定后，快速打开恒温箱箱门，将装有药品的三角瓶放入箱内（预先将配置好的样品置于三角瓶中），并马上关闭箱门，这套动作要迅速。
3.打开磁力搅拌器开关，控制转速稳定在200-250转，搅拌进行20分钟，使系统内达到平衡，然后在恒温箱内静止10-15分钟，使溶液自然分层。
4.使用分液漏斗分别测出水相和油相的质量。
5.将三角烧瓶从恒温箱中小心取出，用医用针筒分别抽取油层及水层各1ml，称取所取样品的重量。然后使用中和滴定法分析其中的醋酸含量。（本实验用中性红指示剂，并用0.1M氢氧化钠溶液滴定至终点。）
六、注意事项：
1.本实验装置加热温度严禁超过60℃，以免损坏仪器。
2.本实验控温仪表为智能仪表，内部参数已预先设定好，所以不要随意修改仪表参数。
3.放入药品时要迅速，恒温箱打开箱门时间过长，会严重影响控温效果，进而影响实验的准确度。
4.电磁搅拌系统不宜开得过大，200-250转为宜，避免三角烧瓶因晃动而倾倒。
5.实验中称量时要准确，操作过程中尽量减少杂质混入。
6.从恒温箱中取出溶液时动作要轻柔，避免破坏分层效果，滴定分析注意监控滴定终点，数据要准确。
七、实验数据举例（仅供参考）：以1号瓶水相下层数据为例
已知滴定用NaoH浓度为0.1002mol/l，消耗体积为54.0ml。
由n=CV 得 n_醋酸=0.1002×54.0/1000=5.41×10^-3（mol）
由m=n×M得m=5.41×10^-3×60=0.32（g）
即醋酸在水相质量浓度为0.32g/ml 同理油相为0.19g/ml
设在醋酸水相中质量为x，油相中为y
则          x+y=7.36(g) x/0.32+y/0.19=30(ml)
联立方程求得 x=4.15g   y=3.21g
则醋酸在水相中质量分数为4.15/（4.15+10.29）=0.29
醋酸在油相中质量分数为   3.21/（3.21+11.82）=0.21
1ml水相和油相样品在滴定过程中消耗氢氧化钠量记录如表5
表5 滴定分析数据记录

组分	水相（H2O—VAC）	油相（H2O—HAC）
1	54.0	31.0
2	45.5	36.6
3	24.0	16.3

表6 原料液总组成

样品瓶号	1	2	3
醋酸（%）	34.92	40.11	24.97
水（%）	39.73	39.47	20.80
醋酸乙烯酯（%）	33.13	52.69	14.18

表7 三元液液标准样品组成表

瓶号	1	2	3
水相（ml）	54	45.5	36.6
油相（ml）	31.0	24.0	16.3
水中醋酸 (g/ml)	0.32	0.27	0.22
油中酸（g/ml)	0.19	0.14	0.10
水相酸的质量（g）	4.15	4.28	2.36
油相酸的质量（g）	3.21	2.07	1.89
水相酸质量分数	0.29	0.26	0.19
油相酸质量分数	0.21	0.15	0.11
水相水质量分数	0.56	0.62	0.72
油相水质量分数	0.078	0.046	0.028
水相乙烯酯质量分数	0.15	0.12	0.09
油相乙烯酯质量分数	0.71	0.81	0.87

三元液液平衡数据测定实验(图4)
图4 三元相图联结线及辅助线

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三元液液平衡数据测定实验装置QY-HGGY38

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三元液液平衡数据测定实验